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話梅、雞腿及火腿中人工合成著色劑的檢測——SPE/HPLC法解決方案

2018-01-19

參考標準:GB 5009.35-2016 食品安全國家標準 食品中合成著色劑的測定、GB 2760-2014 食品安全國家標準 食品添加劑使用標準


? ? ? ? 《GB 2760-2014 食品安全國家標準 食品添加劑使用標準》對蜜餞和肉制品中準許使用的人工合成色素有嚴格規定,但很多蜜餞和肉制品生產廠家為了顏色鮮艷,仍然違規添加部分合成色素。蜜餞和肉制品類樣品基質復雜,色素提取凈化過程麻煩,因此建立蜜餞和肉制品中簡便、快速的合成色素多組分檢測方法非常有必要。


方法優勢
? ? ? ? 對比國標《GB 5009.35-2016 食品安全國家標準 食品中合成著色劑的測定》,迪馬科技技術實驗室開發的《話梅、雞腿及肉腸中人工合成著色劑的檢測》方法:
(1) 采用乙醇、乙腈和水提取,ProElut PWA-2固相萃取柱凈化,HPLC-PDA檢測;
(2) 具有提取方法簡單、回收率高、凈化效果優異、方法穩定性好等優點;
(3) 方法檢出限:亮藍是1.0 mg/kg,其他著色劑是0.2 mg/kg,與國標一致。


話梅、雞腿及火腿中人工合成著色劑的檢測——SPE/HPLC法


1、適用范圍
? ? ? ? 本方案適用于話梅、雞腿及火腿(肉腸)中檸檬黃、新紅、莧菜紅、靛藍、胭脂紅、日落黃、酸性紅、誘惑紅、亮藍和赤蘚紅等10種人工合成著色劑的檢測,方法檢出限:亮藍是1.0 mg/kg,其他的著色劑是0.2 mg/kg。

?

2、標準品配制
(1) 單標儲備液1000 μg/mL,稱取適量色素單標,用10%甲醇水配制成1000 μg/mL的單標儲備液。
(2) 混標中間液100.0 μg/mL,吸取適量儲備液單標1000 μg/mL,用10%甲醇水配制成100 μg/mL的混標中間液。

?

3、提取
3.1 話梅
(1) 取1.0 g話梅,加入5 mL提取液A*,于70 ℃水浴超聲振蕩10 min使其分散,再加15 mL提取液A*振蕩2 min,70 ℃水浴超聲提取10 min,6000 rpm下離心2 min,收集上清液;
(2) 取下層殘留物,加入20 mL提取液A*,振蕩2 min,70 ℃水浴超聲提取15 min,6000 rpm下離心
2 min,收集上清液;
(3) 再向下層殘留物,加入20 mL提取液A*按(2)重復提取一次,合并三次上清液;
(4) 在35 ℃水浴條件下,減壓蒸至約18 mL,再加入3 mL甲酸混勻,待凈化。

?

3.2 雞腿、火腿(肉腸)
(1) 1.0 g樣品,加入1 g C18,加入20 mL提取液A*,振蕩2 min,60 ℃水浴超聲提取10 min,6000 rpm下離心2 min,收集上清液;
(2) 取下層殘留物,加入10 mL提取液A*,振蕩2 min,60 ℃水浴超聲提取15 min,6000 rpm下離心
2 min,收集上清液;
(3) 再向下層殘留物中,加入10 mL提取液A*按(2)重復提取一次,合并三次上清液;
(4) 在35 ℃水浴條件下,減壓蒸至約12 mL,再加入3 mL甲酸混勻,待凈化。

*提取液A:取100 mL乙醇和50 mL乙腈,混勻,取140 mL乙醇:乙腈(2:1)混合溶液,加入60 mL水和2 mL氨水,混勻。

?

4、凈化—— ProElut PWA-2 150 mg/6 mL(Cat.# 65815)
(1)活??? 化: 依次用5 mL甲醇、5 mL 10%甲酸水,流出液棄去;
(2)上??? 樣: 將上樣液加入柱中,流出液棄去;
(3)淋??? 洗: 依次用5 mL水、5 mL甲醇淋洗,流出液棄去;
(4)洗??? 脫: 6 mL 15%氨水甲醇洗脫,收集洗脫液;
(5)定??? 容: 將洗脫液在50 ℃下氮吹至約300 μL,用流動相定容至1 mL,上機分析。

?

5、色譜條件
色譜柱:Inspire C18,250 mm × 4.6 mm,5 μm(Cat.# 81006)
流? 速:1.0 mL/min???
進樣量:20 μL??
柱? 溫:35 ℃
檢測器:PDA 254 nm
流動相:A:乙腈?? B:0.02 mol/L乙酸銨溶液
梯度設置

時間(min)

0

12

16

18

23

A(%)

5

30

37

5

5

B(%)

95

70

63

95

95

?

6、添加回收結果


表1? 食品中人工合成著色劑檢測的添加回收結果 (%)


?

注:
*回收率:個別有干擾的目標峰用最大吸收波長積分;
*檸檬黃:話梅類樣品做檸檬黃時,回收率重現性不好。

?

表2? 樣品空白含量(mg/kg)



人工合成著色劑標準品(10 mg/L)檢測的液相色譜圖



人工合成著色劑標準品(1 mg/L)檢測的液相色譜圖



話梅(添加水平為10 mg/kg)中人工合成著色劑檢測的液相色譜圖


??
話梅(添加水平為1 mg/kg)中人工合成著色劑檢測的液相色譜圖



話梅(空白樣品)中人工合成著色劑檢測的液相色譜圖



雞腿(添加水平為10 mg/kg)中人工合成著色劑檢測的液相色譜圖



雞腿(添加水平為1 mg/kg)中人工合成著色劑檢測的液相色譜圖


雞腿(空白樣品)中人工合成著色劑檢測的液相色譜圖



火腿(添加水平為10 mg/kg)中人工合成著色劑檢測的液相色譜圖



火腿(添加水平為1 mg/kg)中人工合成著色劑檢測的液相色譜圖


火腿(空白樣品)中人工合成著色劑檢測的液相色譜圖

?

話梅、雞腿及火腿中人工合成著色劑的檢測——SPE/HPLC法相關產品信息

貨號

名稱

規格

樣品前處理

65815

ProElut PWA-2

150 mg/6 mL 30/pk

244358

12管防交叉污染真空SPE萃取裝置

12位

4803

1,3,6 mL柱管通用連接器

15/pk

4806

考克(控制流量)

15/pk

99011

真空/正壓兩用泵,無油

1/pk

99013

抽濾瓶套裝

(包括硅橡膠管2米, 2 L抽濾瓶及橡膠塞)

1/pk

30039

FitMax針頭式過濾器 Nylon

13 mm, 0.22 μm 100/pk

30040

FitMax針頭式過濾器 Nylon

13 mm, 0.45 μm 100/pk

色譜柱及保護柱

81006

Inspire C18反相色譜柱

250 x 4.6 mm,5 μm

6603

Inspire C18保護柱柱芯

5 μm, 10 x 4.0 mm, 2/pk

6220

EasyGuard 保護柱柱套

10 mm

標準品

12-NG-BS31-1G

檸檬黃[1934-21-0]

1 g

50P-C15506000

新紅[220658-76-4]

0.1 g

12-NG-BS132-1G

莧菜紅[915-67-3]

1 g

12-NG-BS93-1G

靛藍[860-22-0]

1 g

12-NG-BS133-1G

胭脂紅[2611-82-7]

1 g

82B-DYE-024S

日落黃[2783-94-0]

100 μg/mL 溶于甲醇 1 mL

83A-A965140-1G

酸性紅[3567-69-9]

1 g

82B-DYE-056N

誘惑紅[25956-17-6]

0.1 g

12-NG-BS113-1G

亮藍[3844-45-9]

1 g

12-NG-BS69-1G

赤蘚紅[16423-68-0]

1 g

HPLC溶劑?緩沖鹽?離子對試劑

50102

甲醇 HPLC級

4 L

50101

乙腈 HPLC級

4 L

50108

乙醇 HPLC級

4 L

50144

甲酸 HPLC級

50 mL

50138

乙酸銨HPLC級

100 g

通用色譜產品

52401B

瓶架/藍色

50孔

52401A

瓶架/白色

50孔

1034

樣品瓶(棕色/螺紋)

2 mL, 100/pk

1035

樣品瓶蓋/含墊(已經組裝)

100/pk

H80465

HPLC 進樣針

25 μL

紅色產品貨號#30039、#30040、#1034、#1035火熱促銷中
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